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氯丁胶粘剂卤代烃残留专用气相色谱仪_ECD电子捕获检测器法 (0篇用户评论|写评论)
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氯丁胶粘剂卤代烃残留专用气相色谱仪_ECD电子捕获检测器法

 

气相色谱/电子捕获检测器法对 胶粘剂中卤代烃的测定

 

胶粘剂尤其是氯丁胶粘剂具有初粘力大、强度高,室温下即可固化、粘接材料品种多等优点,在 生活中用量很大。但是氯丁胶含有大量有毒有害可挥发的有机溶剂(VOC),尤其是含有卤代烃,对人类健康和环境危害严重,最近 l0 内的产量逐步减少 卤代烃的毒性很大,其 中很多属于致癌物 HJT 2202005环境标志产品技术要求 中规定胶粘剂生产过程中不得添加卤代烃等有毒有机溶剂

 

目前卤代烃的检测主要采用气相色谱/电子捕获(GCECD)法及气相色谱一质谱(GCMS) 两者相比,GCECD法的检测灵敏度较高。但现有方法 在实际检测中存在溶剂毒性大、检测回收率 低、内标物与待测物质保留时间过于接近的问题,因此本文对胶粘剂中卤代烃的萃取溶剂 、提取方法 及色谱条件进行研究,解决现有方法中存在的问题 。建立的方法成功应用于实际胶粘剂样品中卤代烃 的检测。

 

 

 

11 仪器与试剂

 

GC7820气相色谱仪( ECD检测器 )

 

超声波清洗器;迷你振荡器;离心机;电子天平。

 

二氯甲烷、三氯 烷、四氯甲烷、11-二氯乙烷、12-二氯乙烷、111-三氯乙烷、112-三氯乙烷、三溴甲烷均为色谱纯 (纯度不小于 995);乙酸乙酯:分析纯。

 

标准储备液:准确称取各标样 025 g,精确至 00002g,置于 50 mL容量瓶 中,用乙酸乙酯稀释至刻度,充分摇匀。移取 10mL定容至 100mL,此标准储备液为 500mg

 

内标储备液:准确称取 01g三溴甲烷(精确至 00002g) 100mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至 刻度,配制成 1gL的内标储备液

 

混合标准工作溶液 I:分别移取 05125l0 mI上述标准储备液于 50 mL容量瓶,加入 5 mL内标储备液,用乙酸乙酯稀释至刻度,此标准系列溶液的质量浓度为 5l02050100 mgL 混合标准工作溶液 Ⅱ:移取 5 mL 准储备液稀释至 50 mL,分别移取稀释后的溶液 0102 0512mI 50 mL容量瓶中,加入 5 mL内标储备液,用乙酸乙酯稀释至刻度,此标准系列溶液的质量浓度为 01020512mgL

 

12 气相色谱仪参数[参考]

 

色谱柱:SE-54(30m \0.32\)

程序升温:500℃保持 7min,以100℃/min升至 250℃保 5MIN

进样口温度:250℃;

ECD检测器温度:300oC

气:N(纯度大于 99999)10mI./min恒流;

尾吹气:N2(纯度大于 99999)30 mLmin

进样 量:1UL;进样方式:分流进样,分流比 501

 

13 样品处理

 

称取 10g样品(精确到 00002g),置于 10 mL具塞比色管中,用移液管加入 1mL1J标储备液, 用乙酸乙酯稀释至刻度。在旋涡混合器上混匀后,超声波萃取 15 ainr转移至 10mL具塞离心管,以

 

4000 rrain离心 8rain,取上清液用 045 m有机滤膜过滤,滤液进行气相色谱分析,内标法定量。

 

2 结果与讨论

 

 

21 前处理条件

 

211 萃取剂的选择 试验了甲醇、乙醇、乙酸乙酯等 萃取剂。甲醇和乙醇对胶粘剂的溶解性比较差,萃取不完 全;而乙酸乙酯对胶粘剂样品的溶解性及萃取效率最高, 且安全无毒,故选其作溶剂。

 

212 提取方式的选择 现有标准对胶粘剂中卤代烃的 提取采用直接溶解法,考虑到胶粘剂样品粘性很大,大多 数样品无法完全溶解,因此实验选择超声波提取

 

23 内标物的选择

 

现有方法 采用 2一溴丙烷作内标,其色谱峰 (保留时 3167rain) 11一二氯乙烷( 留时间 3112min)有部 分重叠。而用三溴甲烷作内标,其出峰位置不与被测组分重叠 (见图 1),故选其作内标

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